小野　英俊・小坂　妙子・黒木　泰至

Simultaneous Determination of Pesticide Residues in Agricultural Products by Supercritical Fluid Extraction and LC/MS

Hidetoshi ONO, Taeko KOSAKA and Hiroyuki KUROKI

Abstract
A method was developed for simultaneous determination of pesticide residues in agricultural products. Residues were extracted from plain samples and samples added phospate acid by Supercritical Fluid Extraction(SFE). Analysis was performed by LC/MS(ESI-SIM).　Of the 40 pesticides and the two metabolites spiked at 0.1μg/g into one fruit and four vegetables. The recoveries of 39 pesticides ranged from 70 to 139%.

Key words : simultaneous determination, pesticide residue, SFE, LC/MS

はじめに
品衛生法では残留基準の設定されている229種類の農薬に対して、123の試験法が設定されているが、この個別的な公定法で検査することは時間的に困難である。

そこで、当所ではアセトニトリル抽出、固相抽出カラムで精製し、GC/MS及びLC/MSで測定する一斉分析法^1〜3) （従来法）で約160種類の農薬の分析を行ってきた。

しかし、今後、基準が設定されている農薬が増加し、ポジティブリスト制が導入されることを考えると、より多くの農薬をさらに迅速に分析できる方法が必要になる。

CO2を高温高圧の状態にして得られる超臨界流体CO2は、非常に溶解性が高く物質の輸送能力も高いため、種々の物質の抽出や分析に利用され、残留農薬分析の抽出に応用した報告も多い。

しかし、それらの一斉分析法はGC/MSによるもので、LC/MSによる報告は少ない。

今回、超臨界流体抽出法 （以下SFE） とLC/MSを組み合わせた残留農薬の一斉分析法を検討し、若干の知見を得たので、その結果を報告する。